GB5009.215-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中有機(jī)錫的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.215-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中有機(jī)錫的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中有機(jī)錫的氣相色譜-脈沖火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚(yú)類、貝類、葡萄酒和醬油等樣品中二甲基錫、三甲基錫、丁基錫、二丁基錫、三丁基錫、一苯基錫、二苯基錫、三苯基錫的測(cè)定。

2.原理

分別以一甲基錫為單取代有機(jī)錫的內(nèi)標(biāo),三丙基錫為二、三取代有機(jī)錫的內(nèi)標(biāo),采用內(nèi)標(biāo)法定量。在試樣中定量加入一甲基錫和三丙基錫內(nèi)標(biāo),超聲輔助將有機(jī)錫提取岀來(lái),有機(jī)溶劑萃取,提取后的樣品溶液經(jīng)凝膠滲透色譜凈化、戊基格林試劑衍生、衍生化產(chǎn)物再經(jīng)弗羅里硅土(Florisil)凈化,采用氣相色譜-脈沖火焰光度檢測(cè)器(GC-PFPD)測(cè)定。

3.試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 正己烷(n-C6H14):重蒸。

3.1.2 四氫呋喃(CH2CH2OCH2CH2):重蒸。

3.1.3 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):重蒸。

3.1.4 環(huán)已烷(C6H12):重蒸。

3.1.5 甲醇(CH3OH)

3.1.6 無(wú)水乙醚(C2H5OC2H5)

3.1.7 溴代正戊烷(n-C5H12Br)。

3.1.8 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):將無(wú)水硫酸鈉置干燥箱中,于120℃干燥4h,冷卻后,密閉保存。

3.1.9 氯化鈉(NaCl)。

3.1.10 硫酸(H2SO4):優(yōu)級(jí)純

3.1.11 鹽酸(HC1):優(yōu)級(jí)純。

3.1.12 氫溴酸(HBr)。

3.1.13 乙二胺四乙酸二鈉(EDTANa2)。

3.1.14 金屬鈉(Na)。

3.1.15 鎂條(Mg)。

3.1.16 環(huán)庚三烯酚酮(tropolone):98%。

3.1.17 弗羅里硅土(Florisil):0.147mm～0.25mm(60目～100目),120℃烘烤12h。

3.1.18 聚苯乙烯凝膠:0.075mm～0.147mm(100目～200目),或同類產(chǎn)品。

3.2 試劑配制

3.2.1 環(huán)庚三烯酚酮-正己烷溶液(0.03%):量取正已烷100mL,加入0.03g環(huán)庚三烯酚酮混勻。

3.2.2 氯化鈉溶液(20g/L):稱取氯化鈉100g,溶于水并稀釋至500mL。

3.2.3 飽和氯化鈉溶液:在100mL水中加入過(guò)量氯化鈉,水浴使溶解,恢復(fù)室溫后要求結(jié)晶析出。

3.2.4 甲醇水溶液(4+1):取甲醇適量,制備甲醇-水(4+1)溶液,并根據(jù)每1mL甲醇加1μL鹽酸的要求,加入鹽酸,制得含鹽酸的甲醇-水(4+1)溶液。

3.2.5 氫溴酸-四氫呋喃溶液(1+20):取氫溴酸和四氫呋喃各適量,按照1+20的比例制備成溶液。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

3.3.1 有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)品及其標(biāo)準(zhǔn)溶液:見(jiàn)附錄A。除二甲基錫、三丁基錫純度為95%外,其他標(biāo)準(zhǔn)品純度均大于97%。

3.3.2 內(nèi)標(biāo):一甲基錫(MMT)和三丙基錫(TPrT)標(biāo)準(zhǔn)品:純度>98%。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取有機(jī)錫的標(biāo)準(zhǔn)品適量,置于10mL燒杯中,加亼甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,轉(zhuǎn)移到10mL容量瓶中,并稀釋至刻度。于-20℃冰箱保存。

3.4.2 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:準(zhǔn)確稱取內(nèi)標(biāo)適量,置于10mL燒杯中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,轉(zhuǎn)移到10mL容量瓶中,并稀釋至刻度。于-20℃冰箱保存。

3.4.3 有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)標(biāo)中間溶液:量取有杋錫標(biāo)準(zhǔn)或內(nèi)標(biāo)貯備液適量,用甲醇-水溶液(3.2.4)稀釋100倍,質(zhì)量濃度見(jiàn)附錄A。于-20℃冰箱保存。

3.4.4 有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)標(biāo)工作溶液:量取有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)或內(nèi)標(biāo)中間液適量,置于10mL容量瓶中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)并稀釋至刻度,濃度見(jiàn)附錄A。于-20℃冰箱保存

4.儀器和設(shè)備

4.1 氣相色譜儀(GC):配脈沖火焰光度檢測(cè)器(PFPD),硫?yàn)V光片。

4.2 色譜柱:DB-1毛細(xì)管柱或等效柱,柱長(zhǎng)30m,膜厚0.25μm,內(nèi)徑0.25mm。

4.3 組織勻漿器。

4.4 振蕩器。

4.5 超聲波清洗器。

4.6 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.7 氮?dú)鉂饪s器。

4.8 三口瓶、分液漏斗和加熱回流裝置。

4.9 加熱磁力攪拌裝置。

4.10 玻璃層析柱。

4.11 分析天平:感量為1mg。

4.12 電加熱套。

5.分析步驟

5.1 戊基格林試劑的合成

5.1.1 乙醚重蒸與除水:在35℃下,采用全玻璃蒸餾裝置重蒸兩次。

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