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檢測知識
JC/T 2100-2012 葉蠟石化學分析方法 標準內容
日期:2022-12-19 09:38:11作者:百檢網 人氣:0

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1 范圍

本標準規定了葉蠟石燒失量、二氧化硅、三氧化二鋁、總鐵、二氧化鈦、氧化錳、氧化鎂、氧化鈣、氧化鈉、氧化鉀、總硫、五氧化二磷等化學成分的分析方法及化學需氧量的測定方法。

本標準適用于工業用葉蠟石化學成分的分析及化學需氧量的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 4842 氬

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB 6819 溶解乙炔

GB/T 8979 純氮、高純氮和超純氮

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 化學需氧量 chemical oxygen demand

樣品中易被強氧化劑氧化的還原性物質所消耗氧化劑折算成氧的量。

4 通則

4.1 儀器與校準

干燥樣品用電熱烘箱;灼燒樣品用箱式電阻爐;*稱量用萬分之一分析天平;定容溶液用玻璃容量瓶、移液管和滴定管;分光光度(COL)法用可見分光光度計;原子吸收分光光度(AS)法用原子吸收光譜儀;火焰原子發射光譜(FES)法用火焰光度計;電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP)法用電感耦合等離子體原子發射光譜儀。上述儀器設備應按規定定期校準,以滿足測試要求。

4.2 試劑和氣體

一般分析所用試劑應為分析純或優于分析純;原子吸收、發射光譜測定用試劑應為優級純或優于優級純;用于標定的試劑除另有說明外,應為基準試劑。標準溶液的配制、標定和貯存可參照GB/T 601和GB/T 602的規定。

原子吸收光譜儀用乙炔氣應符合GB6819的要求;電感耦合等離子體原子發射光譜儀炬管用氬氣應符合GB/T 4842 中純氬的要求;吹掃光路系統用氣體應符合GB/T 4842 中高純氬或GB/T 8979 中高純氮的要求。

4.3 分析用水

分析用水應為蒸餾水或去離子水,應符合GB/T 682 的規定。用于稀釋的溶劑除另有說明外,皆為水。

4.4 物質恒重

分析中坩堝、試劑和試樣等物質的烘干、灼燒至恒重是指連續兩次稱量之差不大于0.0003g。

4.5 空白試驗

分析時應同時做空白試驗,所用試劑取自同一瓶,采用相同的分析步驟。應以減去空白試驗的數值計算測定結果。

4.6 試驗次數

每項測定的試驗次數規定為試料平行測定兩次。用兩次試驗的平均值表示測定結果。

4.7 結果表示

計算結果表示到小數點后兩位;計算結果小于0.10%時,保留兩位有效數字。

4.8 精密度

本標準所列精密度值均為*差值,用百分數表示。

在同一實驗室,由同一人員使用相同設備,并在短時間內按本標準方法分析同一試樣時,兩次獨立分析結果的*差值應不大于重復性限(r)

在不同實驗室,由不同的人員使用不同的設備,按本標準方法分析同一試樣時,各自所得分析結果的平均值之差應不大于再現性限(R)。

4.9 方法選擇

對同一試驗項目,本標準給出了多種試驗方法。有爭議時,以I法為仲裁法。

5 試樣制備

樣品經粉碎、混勻、縮分后研磨至可全部通過200目孔徑篩,質量不少于20g。研磨后的試樣貯存于稱量瓶中,在105℃~110℃烘箱中干燥2h以上,置干燥器中冷卻至室溫后稱量。制備過程應避免引入雜質。

6 燒失量的測定

6.1 方法提要

試樣在1000℃灼燒至恒重,以損失的質量計算燒失量。

6.2 分析步驟

6.2.1 稱取約1g試樣,*至0.0001g,置于已恒重的鉑(或瓷)坩堝中,放入高溫爐內,從低溫開始逐漸升至100℃,灼燒1h。取出后置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。

6.2.2 放入1000℃高溫爐內灼燒20min,取出后置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。

6.2.3 重復6.2.2步驟,直至恒重。

…………

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