GB/T18608-2012原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的測定內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T18608-2012原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的測定標準內容。

警告:使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標準規(guī)定了采用火焰原子吸收光譜法測定原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的兩種方法。包括方法A——酸消解法測定樣品中鎳、釩和鐵的含量和方法B有機溶劑法測定樣品中鎳、釩和鈉的含量。方法B是以油溶性金屬元素為標準樣來測定油溶性金屬元素的含量,不適用于定量測定含有非油溶性顆粒的樣品,因此,該方法測得的金屬元素的總含量可能偏低,尤其是測定以無機鈉鹽形式存在的鈉。

本標準適用于原油和渣油中鎳、釩、鐵、鈉含量的測定。對于不同元素,兩種測定方法的精密度不同,可根據具體分析的精密度要求來選取適宜的方法。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單適用于本文件。

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-208,ISO 3696:1987,MOD)

SY/T 5317 石油液體管線自動取樣法(SY/T 5317—2006,ISO 3171:1988,IDT)

3.原理

3.1 方法A:稱取1g～20g樣品置于石英燒杯內,用濃硫酸溶解,加熱至干。在馬弗爐中于525℃下灼燒除盡殘?zhí)?所得灰分(無機殘渣)溶于稀硝酸中,然后蒸發(fā)至干,再加入稀硝酸溶解并定容。當測定釩時,應向該測試溶液中加入掩蔽劑。采用氧化亞氮-乙炔火焰測定釩,空氣乙炔火焰測定鎳和鐵。測定所得吸光強度與濃度成比例。

3.2 方法B:用有機溶劑稀釋樣品,得到質量分數為5%或20%的測試溶液。測試溶液的稀釋濃度由樣品中待測元素的濃度決定。當測定釩時,應向測試溶液中加人掩蔽劑。采用氧化亞氮乙炔火焰測定釩,空氣乙炔火焰測定鎳和鈉。測定所得吸光強度與濃度成比例。

4.取樣

4.1 按GB/T 4756或SY/T 5317取得有代表性的樣品。

4.2 樣品稱量前應充分混合均勻。如果樣品在室溫下不易流動,應將樣品加熱至流動狀態(tài),再進行混勻。

5.方法A——酸消解法測定樣品中鎳、釩和鐵的含量

5.1 儀器

5.1.1 原子吸收光譜儀:包括空心陰*燈、可供空氣-乙炔焰和氧化亞氮-乙炔焰的燃燒器。

5.1.2 樣品分解設備(可選):設備如圖1所示。由400mL石英燒杯、置于電熱板上的空氣浴(見圖2)、處于空氣浴上方2.5cm處的250W紅外燈組成。該燈配有可調變壓器。

5.1.3 玻璃器皿:不同容量的容量瓶、移液管及燒杯。當待測物濃度低于1mg/kg時,所有玻璃器皿應用5%的稀硝酸浸泡過夜,然后用水沖洗至少5次。

5.1.4 馬弗爐:可恒溫525℃±25℃,并且足以容納400mL的燒杯。*好能供應氧氣流。

5.1.5 水浴。

5.1.6 可調式電熱板。

5.1.7 電子天平：感量0.1mg。

5.2 試劑和材料

5.2.1 1000mg/kg釩、鎳、鐵標準溶液:光譜純。

5.2.2 硝酸:優(yōu)級純。

警告:有毒、強氧化劑。

5.2.3 硫酸:優(yōu)級純。

警告:有毒、強氧化劑。

5.2.4 水:符合GB/T 6682二級水的技術要求。

5.2.5 體積分數為50%的硝酸:將等體積的硝酸(見5.2.2)緩慢加入至等體積的水中,并不斷攪拌。

5.2.6 體積分數為5%的稀硝酸將1體積的硝酸緩慢加入至19體積的水中,并不斷攪拌。

5.2.7 九水合硝酸鋁:分析純。

5.2.8 硝酸鉀:分析純。

5.3 標準溶液的配制

5.3.1 多元素標準溶液

用5.2.1所述標準溶液準確配制含釩、鎳、鐵各100mg/kg的多元素標準溶液。為確保其穩(wěn)定性,多元素標準溶液應含5%的稀硝酸(見5.2.6)并儲存于干凈容器內,以防止物理降解。

5.3.2 工作標準溶液

用多元素標準溶液(見5.3.1)至少準確配制兩份工作標準溶液,其濃度范圍見表1。對于釩工作標準溶液,應加入掩蔽劑。為確保其穩(wěn)定性,各工作標準溶液應含5%的稀硝酸并儲存于干凈容器內,以防止物理降解。

5.3.3 標準空白溶液

標準空白溶液中應含5%的稀硝酸和如表1中所要求的掩蔽劑。

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