GB/T223.70-2008鋼鐵及合金鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T223.70-2008鋼鐵及合金鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

警告:使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵含量。

本部分適用于高溫合金和精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%～1.00%鐵量的測定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義

GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法

GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法

3.原理

試樣經(jīng)酸溶解后,用髙氯酸冒煙氧化鉻,并使鈮酸、鋯酸等充分脫水,再用氨水沉淀鐵,使其與鎳、鉻等元素分離。以稀鹽酸溶解氫氧化鐵。于微酸性溶液中,用抗壞血酸將鐵還原成二價(jià)。二價(jià)鐵與鄰二氮雜菲生成橘紅色絡(luò)合物,測量其吸光度。

4.試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

4.1 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

4.2 鹽酸,ρ約1.19g/mL,稀釋為1+1。

4.3 鹽酸,ρ約1.19g/mL,稀釋為5+95。

4.4 硝酸,ρ約1.42g/mL。

4.5 硝酸,ρ約1.42g/mL,稀釋為1+1。

4.6 高氯酸,ρ約1.67g/mL。

4.7 氨水,ρ約0.90g/mL。

4.8 氨水,ρ約0.90g/mL,稀釋為1+1。

4.9 氨水,ρ約0.90g/mL,稀釋為5+95。

4.10 檸檬酸銨溶液,300g/L。

4.11 抗壞血酸溶液,50g/L,用時(shí)現(xiàn)配。

4.12 鄰二氮雜菲溶液,2.5g/L。

4.13 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.13.1 鐵儲備液,100μg/mL。稱取0.1000g純鐵(基準(zhǔn)物質(zhì))置于100mL燒杯中,加入20mL硫酸(1十4),低溫溶解,滴加硝酸(4.4)氧化。蒸發(fā)至冒硫酸白煙,取下稍冷,用少量水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。取下稍冷,加水溶解鐵鹽,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以硫酸(5+95)稀釋至刻度,混勻。

4.13.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,20.0μg/mL。移取50.00mL鐵儲備液(4.13.1)置于250mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀釋至刻度,混勻。

5.儀器

通常使用普通實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及下列儀器:

5.1 分光光度計(jì),適合在500nm處,用2cm(或1cm)吸收皿測定溶液的吸光度。

6.取制樣

按照GB/T 20066或適當(dāng)?shù)匿搰覙?biāo)準(zhǔn)取制樣。

7.分析步驟

7.1 試料量

稱取0.200g試樣,*至0.1mg。

7.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

7.3 測定

7.3.1 將試料(7.1)置于400mL燒杯中,加入10mL～20mL溶樣酸[高溫合金試樣用鹽酸(4.1)滴加硝酸(4.4)或適宜比例的鹽酸(4.1)-硝酸(4.4)混合酸;精密合金試樣一般用硝酸(4.5)或適宜比例的硝酸(4.4)-鹽酸(4.1)混合酸],蓋上表面皿,微熱(溶液溫度不超過105℃)至試樣完全溶解。

7.3.2 用少量水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,加入8mL～10mL高氯酸(4.6),加熱至冒煙,并回流4min～5min[如試樣鈮、鋯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高于0.1%時(shí),加12mL高氯酸(4.6)回流約10min]。

7.3.3 取下燒杯,稍冷,加入200mL熱鹽酸(4.3)溶解可溶性鹽類。加熱至60℃～70℃,攪拌,滴加氨水(4.7)至剛出現(xiàn)氫氧化物沉淀后,迅速一次地加入15mL～20mL氨水(4.7),不斷攪拌使鎢酸等全部溶解,加熱煮沸5min[如試樣中鎢、鉬含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高于2%,應(yīng)再加10mL氨水(4.7),攪拌,加熱2min～3min,但不要煮沸]。稍靜置,用快速濾紙過濾,用熱氨水(4.9)洗滌燒杯。如杯壁有沉淀,用帶橡皮頭的玻璃棒擦凈,全部移至濾紙上,用熱氨水(4.9)洗滌沉淀(7～10)次,再用熱水洗滌(1～2)次。

7.3.4 用30mL熱鹽酸(4.2)分(3～5)次將氫氧化鐵沉淀溶解于原燒杯中,用熱鹽酸(4.3)洗滌濾紙(5～6)次,溶液冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。如溶液渾濁,可用慢速濾紙干過濾。

7.3.5 移取10.00mL～20.00mL試液(7.3.4),使鐵量在40μg～200μg,置于100mL容量瓶中。

7.3.6 加入3mL檸檬酸銨溶液(4.10),用氨水(4.8)和鹽酸(4.2)調(diào)節(jié)溶液pH值為(3～5)(剛果紅試紙呈現(xiàn)紅色)。加入5mL抗壞血酸溶液(4.11),混勻,稍放置,再加入10.0mL鄰二氮雜菲溶液(4.12),混勻,用水稀釋至刻度,混勻。放置10min。

7.3.7 將部分顯色液移入(1～2)cm吸收皿中,以隨同試樣空白溶液為參比,于分光光度計(jì)波長500nm處測量其吸光度。

7.3.8 從校準(zhǔn)曲線上查出顯色液中相應(yīng)的鐵量(μg)。

7.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

移取0,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13.2),分別置于100mL容量瓶中。以下按分析步驟7.3.6～7.3.7進(jìn)行,但以試劑空白為參比測量其吸光度。

…………

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